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开云买球网 的基本概念和术语(一)

更新时间:2011-04-18      点击次数:2021

一、色谱图和峰参数

⑴色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile).

⑵基线(baseline)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。

⑶噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

⑷漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

⑸色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(高斯Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leadingpeak)和脱尾峰(tailingpeak).前者少见。

⑹拖尾因子(tailingfactor,T)--T=B/A,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetryfactor)或不对称因子(asymmetryfactor)《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。

⑺峰底――基线上峰的起点至终点的距离。

⑻峰高(Peakheight,h)――峰的zui高点至峰底的距离。

⑼峰宽(peakwidth,W)--峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。W=4σ。

⑽半峰宽(peakwidthathalf-height,Wh/2)--峰高一半处的峰宽。Wh/2=2.355σ。

⑾标准偏差(standarddeviation,σ)--正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。σ小,分散程度小、极点浓度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。

⑿峰面积(peakarea,A)――峰与峰底所包围的面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h

二、定性参数(保留值)

⑴死时间(deadtime,t0)--不保留组分的保留时间。即流动相(溶剂)通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。

⑵死体积(deadvolume,V0)――由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他3部粉只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)

⑶保留时间(retentiontime,tR)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

⑷保留体积(retentionvolume,VR)--从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。又称洗脱体积。VR=F*tR.

⑸调整保留时间(adjustedretentiontime,tR’)--扣除死时间后的保留时间。也称折合保留时间(red?retentiontime)。在实验条件(温度、固定相等)一定时,tR’只决定于组分的性质,因此,tR’(或tR)可用于定性。TR’=tR-t0

⑹调整保留体积(adjustedretentionvolume,VR’)--扣除死体积后的保留体积。VR=VR-V0或VR=F*tR’

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